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行業(yè)檢測(cè)案例
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卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定丙烯醛含水量
時(shí)間: 2023-05-24 15:53
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簡(jiǎn)介
丙烯醛，最簡(jiǎn)單的不飽和醛，化學(xué)式為C3H4O，無(wú)色或淡黃色液體，溶于水，易溶于乙醇、丙酮等多數(shù)有機(jī)溶劑，其蒸氣有很強(qiáng)的刺激性和催淚性，是化工中很重要的合成中間體，廣泛用于樹(shù)脂生產(chǎn)和有機(jī)合成中。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，測(cè)定某丙烯醛樣品的水分含量。
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儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 10μL微量進(jìn)樣針
5. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法醛酮專(zhuān)用試劑，當(dāng)量5mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑： 容量法醛酮專(zhuān)用溶劑
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：10秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開(kāi)
● 維持溫度：50℃
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
測(cè)試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱(chēng)：丙烯醛
● 環(huán)境溫度：22℃
● 環(huán)境濕度：59%
● 滴定度： 5.537mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
計(jì)算公式：![]()
X=（C*V-F）/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
測(cè)試結(jié)果
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定 丙烯醛的含水量，結(jié)果約為1.446%，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性良好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）
丙烯醛，最簡(jiǎn)單的不飽和醛，化學(xué)式為C3H4O，無(wú)色或淡黃色液體，溶于水，易溶于乙醇、丙酮等多數(shù)有機(jī)溶劑，其蒸氣有很強(qiáng)的刺激性和催淚性，是化工中很重要的合成中間體，廣泛用于樹(shù)脂生產(chǎn)和有機(jī)合成中。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，測(cè)定某丙烯醛樣品的水分含量。
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 10μL微量進(jìn)樣針
5. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法醛酮專(zhuān)用試劑，當(dāng)量5mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑： 容量法醛酮專(zhuān)用溶劑
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：10秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開(kāi)
● 維持溫度：50℃
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
測(cè)試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱(chēng)：丙烯醛
● 環(huán)境溫度：22℃
● 環(huán)境濕度：59%
● 滴定度： 5.537mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
| 測(cè)定次序 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/min | 測(cè)量結(jié)果/% |
| 1 | 0.4013 | 1.0569 | 3 | 1.458 |
| 2 | 0.3881 | 1.0170 | 3 | 1.451 |
| 3 | 0.3985 | 1.0295 | 3 | 1.430 |
計(jì)算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
測(cè)試結(jié)果
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定 丙烯醛的含水量，結(jié)果約為1.446%，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性良好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）
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