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容量法卡爾費休水分儀常見問題解決方法
時間: 2021-09-17 15:11
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1、排廢液不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）
檢查與處理步驟：
①點擊“排廢液”，細聽聲音，聽下有無馬達運轉聲音，若無聲音-考慮泵損壞，需更換廢液泵，有聲音則進行下一個步驟；
②檢查排廢液H1氣路連接管有無氣流，點擊“排廢液”，用手指間歇按住出氣口，一按一松，聽下馬達運轉聲音是否有明顯變化，若無，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內部連接，或建議將該部分組件寄修。若有變化，則進行下一個步驟；
③檢查整體排廢系統的氣路連接是否緊密，重點是廢液瓶與專用瓶蓋的連接（標準瓶需要一個墊圈，其它瓶子需要1-2個墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與排廢液管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位，各部件出氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無破損，管路連接緊密的要求是用手拉動，輕輕用力拉不動即可。
注意：平時要及時關注廢液瓶的狀態，快滿了需要及時清理，廢液吸入會導致泵損壞。
2、吸溶劑不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）
檢查與處理步驟：
①點擊“吸溶劑”，細聽聲音，聽下有無馬達運轉聲音，若無聲音-考慮泵損壞，需更換溶劑泵，有聲音則進行下一個步驟；
②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無氣流，點擊“吸溶劑”，將出氣管插入純水中，看有無明顯氣泡，若無，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內部連接，或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡，則進行下一個步驟；
③檢查整體吸溶劑系統的氣路連接是否緊密，重點是溶劑瓶與專用瓶蓋的連接（標準瓶需要一個墊圈，其它瓶子需要1-2個墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位，各部件進氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無破損，管路連接緊密的要求是用手拉動，輕輕用力拉不動即可。
3、計量管或三通閥漏液
①點擊注液，聽下有無“咔咔”的聲音，如有為滴定頭堵塞，清洗或更換滴定頭即可，沒有聲音則進行下一個步驟；
②三通閥漏液，仔細檢查三通閥的連接是否緊密，墊圈是否裝錯，錐形墊圈有無變形，氣路管頭部有無變形等，有問題的及時更換相應配件；
③計量管漏液，先明確是哪個部位漏液，如果是滴定管頭部連接管路處漏液，則需要檢查管路連接是否緊密，墊圈是否正常安裝；如果是計量管自身漏液，需要確定漏液位置，如果是管上端漏液，基本為管內密封圈老化或變形，需要更換密封圈，如果是管內活塞處有液體漏，則為活塞磨損，需要更換活塞，如果是計量管管身漏，則為計量管保護罩破損，需要更換計量管保護罩。
4、漂移高，打空白困難
①檢查與反應杯的分子篩是否仍然干燥，如變色或時間久可考慮更換新分子篩，或者將舊分子篩再生活化后再使用（再生條件分子篩：200℃，24小時，變色硅膠：150℃，4小時）；
②檢查滴定杯是否干凈，固體樣品或干擾性樣品殘留，杯蓋內部殘留試劑，這些都會導致漂移升高，打空白困難；建議清洗反應杯，其它如杯蓋墊圈等部件晾干或低溫烘干，重新組裝反應杯；
③檢查鉑電極純鉑片（針）表明是否干凈或鈍化，電極清洗步驟：沾有污垢的用相應溶劑清洗或用布輕輕擦干，然后用5-10%稀硝酸或鉻酸酸浸泡2h，再用純水沖洗，最后用乙醇潤一遍，晾干備用。電極使用前檢查一下電極的狀態，連接好電極，調節到儀器測量信號界面，然后用鑷子短接電極，看下信號的變化，短接后信號顯示值應是終點或過終點的信號，信號正常后可進行后續測試，信號異常或信號不變則建議先將電極寄回檢修；
④試劑問題，在排除了前三條問題之后考慮試劑的問題，對于放置或開封時間久的試劑，要關注試劑的濃度變化，特別是夏天的時候試劑失效會快一些，一般可以先調節方法里的最小滴定體積以提升單次試劑有效加入量來促進平衡，調節范圍為1-10uL，不能過高調節否則會影響測試準確性。如果在此情況下仍無法高效的打空白的話，建議更換試劑，我們提供了基礎型的容量法卡爾費休試劑供選擇，代號為HGVR-03，有興趣的用戶可以致電禾工科儀了解更多試劑信息。
5、樣品分析時間長或無法終點
①首先檢查方法有無設置錯誤，有錯誤更正，關于方法設置問題可致電禾工科儀了解，沒有錯誤進行下一步測試；
②考慮進樣量是否過多，排空廢液，減少進樣量在進行測試比對，如能正常測試則該類樣品以后需要控制進樣，如仍然不能則進行下一步測試；
③考慮樣品干擾，主要有幾類樣品需要特別注意：強氧化性物質，強還原性物質，強酸性物質，強堿性物質，醛酮類物質。氧化還原性物質在測試前需要提前消除氧化或反應性并不引入干擾，所以此類物質用費休法相對有些困難，酸堿性物質可以通過提前添加酸堿調節劑來解決，醛酮類物質需要使用醛酮專用試劑來測試。如用戶無法判斷物質干擾歸屬或者有其它樣品測試問題，均可以致電禾工科儀技術部咨詢。
6、樣品分析結果偏離預期
①首先得確保預期值或理想值是合理的或經過驗證的，這是解決這個問題的前提；
②其次得明確樣品的特性，樣品是否可溶解，是否具有易吸潮，易變質這些特性等等，這些都會影響測試的結果，根據這些特性我們需要采取添加助溶劑，控制環境，優化取樣等措施來盡可能減少干擾；
③在測試前正確標定試劑的濃度也很重要，錯誤的標定會導致結果偏離，需要在測試前對標定的結果進行檢查和確認。
檢查與處理步驟：
①點擊“排廢液”，細聽聲音，聽下有無馬達運轉聲音，若無聲音-考慮泵損壞，需更換廢液泵，有聲音則進行下一個步驟；
②檢查排廢液H1氣路連接管有無氣流，點擊“排廢液”，用手指間歇按住出氣口，一按一松，聽下馬達運轉聲音是否有明顯變化，若無，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內部連接，或建議將該部分組件寄修。若有變化，則進行下一個步驟；
③檢查整體排廢系統的氣路連接是否緊密，重點是廢液瓶與專用瓶蓋的連接（標準瓶需要一個墊圈，其它瓶子需要1-2個墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與排廢液管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位，各部件出氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無破損，管路連接緊密的要求是用手拉動，輕輕用力拉不動即可。
注意：平時要及時關注廢液瓶的狀態，快滿了需要及時清理，廢液吸入會導致泵損壞。
2、吸溶劑不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）
檢查與處理步驟：
①點擊“吸溶劑”，細聽聲音，聽下有無馬達運轉聲音，若無聲音-考慮泵損壞，需更換溶劑泵，有聲音則進行下一個步驟；
②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無氣流，點擊“吸溶劑”，將出氣管插入純水中，看有無明顯氣泡，若無，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內部連接，或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡，則進行下一個步驟；
③檢查整體吸溶劑系統的氣路連接是否緊密，重點是溶劑瓶與專用瓶蓋的連接（標準瓶需要一個墊圈，其它瓶子需要1-2個墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位，各部件進氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無破損，管路連接緊密的要求是用手拉動，輕輕用力拉不動即可。
3、計量管或三通閥漏液
①點擊注液，聽下有無“咔咔”的聲音，如有為滴定頭堵塞，清洗或更換滴定頭即可，沒有聲音則進行下一個步驟；
②三通閥漏液，仔細檢查三通閥的連接是否緊密，墊圈是否裝錯，錐形墊圈有無變形，氣路管頭部有無變形等，有問題的及時更換相應配件；
③計量管漏液，先明確是哪個部位漏液，如果是滴定管頭部連接管路處漏液，則需要檢查管路連接是否緊密，墊圈是否正常安裝；如果是計量管自身漏液，需要確定漏液位置，如果是管上端漏液，基本為管內密封圈老化或變形，需要更換密封圈，如果是管內活塞處有液體漏，則為活塞磨損，需要更換活塞，如果是計量管管身漏，則為計量管保護罩破損，需要更換計量管保護罩。
4、漂移高，打空白困難
①檢查與反應杯的分子篩是否仍然干燥，如變色或時間久可考慮更換新分子篩，或者將舊分子篩再生活化后再使用（再生條件分子篩：200℃，24小時，變色硅膠：150℃，4小時）；
②檢查滴定杯是否干凈，固體樣品或干擾性樣品殘留，杯蓋內部殘留試劑，這些都會導致漂移升高，打空白困難；建議清洗反應杯，其它如杯蓋墊圈等部件晾干或低溫烘干，重新組裝反應杯；
③檢查鉑電極純鉑片（針）表明是否干凈或鈍化，電極清洗步驟：沾有污垢的用相應溶劑清洗或用布輕輕擦干，然后用5-10%稀硝酸或鉻酸酸浸泡2h，再用純水沖洗，最后用乙醇潤一遍，晾干備用。電極使用前檢查一下電極的狀態，連接好電極，調節到儀器測量信號界面，然后用鑷子短接電極，看下信號的變化，短接后信號顯示值應是終點或過終點的信號，信號正常后可進行后續測試，信號異常或信號不變則建議先將電極寄回檢修；
④試劑問題，在排除了前三條問題之后考慮試劑的問題，對于放置或開封時間久的試劑，要關注試劑的濃度變化，特別是夏天的時候試劑失效會快一些，一般可以先調節方法里的最小滴定體積以提升單次試劑有效加入量來促進平衡，調節范圍為1-10uL，不能過高調節否則會影響測試準確性。如果在此情況下仍無法高效的打空白的話，建議更換試劑，我們提供了基礎型的容量法卡爾費休試劑供選擇，代號為HGVR-03，有興趣的用戶可以致電禾工科儀了解更多試劑信息。
5、樣品分析時間長或無法終點
①首先檢查方法有無設置錯誤，有錯誤更正，關于方法設置問題可致電禾工科儀了解，沒有錯誤進行下一步測試；
②考慮進樣量是否過多，排空廢液，減少進樣量在進行測試比對，如能正常測試則該類樣品以后需要控制進樣，如仍然不能則進行下一步測試；
③考慮樣品干擾，主要有幾類樣品需要特別注意：強氧化性物質，強還原性物質，強酸性物質，強堿性物質，醛酮類物質。氧化還原性物質在測試前需要提前消除氧化或反應性并不引入干擾，所以此類物質用費休法相對有些困難，酸堿性物質可以通過提前添加酸堿調節劑來解決，醛酮類物質需要使用醛酮專用試劑來測試。如用戶無法判斷物質干擾歸屬或者有其它樣品測試問題，均可以致電禾工科儀技術部咨詢。
6、樣品分析結果偏離預期
①首先得確保預期值或理想值是合理的或經過驗證的，這是解決這個問題的前提；
②其次得明確樣品的特性，樣品是否可溶解，是否具有易吸潮，易變質這些特性等等，這些都會影響測試的結果，根據這些特性我們需要采取添加助溶劑，控制環境，優化取樣等措施來盡可能減少干擾；
③在測試前正確標定試劑的濃度也很重要，錯誤的標定會導致結果偏離，需要在測試前對標定的結果進行檢查和確認。
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